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单晶制备方法

作者: admin 时间:2018-01-11 来源:未知
摘要:单晶生长制备方法大致可以分为气相生长、溶液生长、水热生长、熔盐法、熔体法。最常见的技术有提拉法、坩埚下降法、区熔法、定向凝固法等; 目前除了众多的实际工程应用方法外...

单晶生长制备方法大致可以分为气相生长、溶液生长、水热生长、熔盐法、熔体法。最常见的技术有提拉法、坩埚下降法、区熔法、定向凝固法等;
目前除了众多的实际工程应用方法外,借助于计算机和数值计算方法的发展,也诞生了不同的晶体生长数值模拟方法。特别是生产前期的分析和优化大直径单晶时[1]  ,数值计算尤为重要。
一、挥发法
原理:依靠溶液的不断挥发,使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态  。
条件:固体能溶解于较易挥发的有机溶剂理论上,所有溶剂都可以,但一般选择60~120℃  。
注意:不同溶剂可能培养出的单晶结构不同方法:将固体溶解于所选有机溶剂,有时可采用加热的办法使固体完全溶解,冷却至室温或者再加溶剂使之不饱和,过滤,封口,静置培养[2]  。
二、扩散法
原理:利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。固体易溶于高沸点的溶剂,难溶或不溶于低沸点溶剂。在密封容器中,使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中,降低固体的溶解度,从而析出晶核,生长成单晶。液体等。一般选难挥发的溶剂,如DMF,DMSO,甘油甚至离子[2]  。
条件:固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大,在易挥发溶剂中不溶或难溶。经验:固体在难挥发溶剂中溶解度越大越好。培养时,固体在高沸点溶剂中必须达到饱和或接近过饱和[2]  。
方法:将固体加热溶解于高沸点溶剂,接近饱和,放置于密封容器中,密封容器中放入易挥发溶剂,密封好,静置培养[2]  。
三、温差法
原理:利用固体在某一有机溶剂中的溶解度,随温度的变化,有很大的变化,使其在高温下达到饱和或接近饱和,然后缓慢冷却,析出晶核,生长成单晶。一般,水,DMF,DMSO,尤其是离子液体适用此方法。条件:溶解度随温度变化比较大。经验:高温中溶解度越大越好,完全溶解。推广:建议大家考虑使用离子液体做溶剂,尤其是对多核或者难溶性的配合物[2]  。
四、接触法
原理:如果配合物极易由二种或二种以上的物种合成,选择性高且所形成的配合物很难找到溶剂溶解,则可使原料缓慢接触,在接触处形成晶核,再长大形成单晶。一般无机合成,快反应使用此方法[2]  。
方法:1.用U形管,可采用琼脂降低离子扩散速度。2.用直管,可做成两头粗中间细。3.用缓慢滴加法或稀释溶液法(对反应不很快的体系可采用)4.缓慢升温度(对温度有要求的体系适用)经验:原料的浓度尽可能的降低,可以人为的设定浓度或比例。0.1g~0.5g的溶质量即可[2]  。
五、高压釜法
原理:利用水热或溶剂热,在高温高压下,是体系经过一个析出晶核,生长成单晶的过程,因高温高压条件下,可发生许多不可预料的反应。方法:将原料按组合比例放入高压釜中,选择好溶剂,利用溶剂的沸点选择体系的温度,高压釜密封好后放入烘箱中,调好温度,反应1~4小时均可。然后,关闭烘箱,冷至室温,打开反应釜,观察情况按如下过程处理:1.没有反应——重新组合比例,调节条件,包括换溶剂,调pH值,加入新组分等。2.反应但全是粉末,且粉末什么都不溶解,首先从粉末中挑选单晶或晶体,若不成,A:改变条件,换配体或加入新的盐,如季铵盐,羧酸盐等;B:破坏性实验,设法使其反应变成新物质。3.部分固体,部分在溶液中:首先通过颜色或条件变化推断两部分的大致组分,是否相同组成,固体挑单晶,溶液挥发培养单晶,若组成不同固体按1或2的方法处理。4.全部为溶液——旋蒸得到固体,将固体提纯,将主要组成纯化,再根据特点接上述四种单晶培养方法培养单晶

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